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样品溶剂举行浓缩提纯都有那几种要领!

更新时间:2021-06-21 点击量:6290

我们都知道做农残剖析 ,药物筛选 ,液相、气相、等实验与质谱剖析前处置惩罚 ,需要对样品溶剂举行浓缩 ,那么蒸发、干燥、浓缩和纯化的要领 ,常用的有那些你们知道吗 ?
一、气流吹蒸法
气流吹蒸法是将空气或氮气吹入盛有净化液的容器中 ,一直降低液体外貌蒸气压 ,使溶剂一直蒸发而抵达浓缩的目的。此法操作简朴 ,但效率低 ,主要用于体枳较小、溶剂沸点较低溶液的浓缩 ,但蒸气压较高的组分易损失。对残留剖析 ,由于大都待测组分不是太稳固 ,以是一样平常是用氮气作为吹扫气体。如需在热水浴中加热促使溶剂挥发 ,应控制水浴温度 ,避免被测物氧化剖析或挥发 ,关于蒸气压高的农药 ,必需在50℃以下操作 ,最后残留的溶液只能在室温下温暖氮气流中除去 ,以免造成农药的损失。
二、减压浓缩法
有些待测组分对热不稳固 ,在较高温度下容易剖析 ,接纳减压浓缩 ,降低了溶剂的沸点 ,既可迅速浓缩至所需体积 ,又可阻止被测物剖析。常用的减压浓缩装置为全玻减压浓缩器 ,又称kD浓缩器 ,这种仪器是一种常用的减压蒸溜装置 ,这种仪器浓缩净化液时具有浓缩温度低、速率快、损失少以及容易控制所需要体枳的特点 ,适合对热不稳固被测物提取液的浓缩 ,特殊适用于农药残留剖析中样品溶液的浓缩。别的 ,还可用作溶剂的净化蒸馏之用。
三、旋转蒸发器浓缩法
旋转蒸发器通过电子控制 ,使烧瓶在相宜的速率下旋转以增大蒸发面枳。浓缩时可通过真空泵使蒸发热瓶处于负压状态。艳服在蒸发热瓶内的提取液 ,在水浴或油浴中加热的条件下 ,因在减压下边旋转、边加热 ,使蒸发瓶内的溶液黏附于内壁形成一层薄的液膜 ,举行扩散 ,增大了蒸发面枳 ,并且 ,由于负压作用 ,溶剂的沸点降低 ,进一步提高了蒸发效率 ,同时 ,被蒸发的溶剂在冷凝器中被冷凝、回流至吸收瓶中 ,因此 ,该法较一样平常蒸发装置蒸发效率成倍提高 ,并且可避免暴沸、被测组分氧化剖析 ,蒸发的溶剂在冷凝器中被冷凝 ,回流至溶剂吸收瓶中 ,使溶剂接纳十分利便。旋转蒸发浓缩器由机械部件、电控箱和玻璃仪器三大部分组成。现在旋转蒸发器的生产厂家较多 ,型号多种。使用前 ,凭证产品说明书举行装置即可。使用时 ,将装置好的旋转蒸发器用橡皮软管接好真空泵 ,翻开真空泵测试负压 ,用于检测气密性;接好冷凝管 ,翻开冷凝水阀门;调理升降杆 ,使蒸发瓶置于事先准备好的水浴中;加样至蒸发瓶的1/2?2/3处 ,关闭进样口阀门 ,开启旋转控制 ,当浓缩到一定体枳时 ,阻止旋转 ,取下蒸发瓶倒出浓缩液 ,取下溶剂吸收瓶 ,将接纳液倒入接纳桶中 ,再接好旋转瓶和接受瓶 ,继续加样蒸发 ,重复上述历程宜至净化液所有浓缩完毕。
四、真空离心浓缩法
真空离心浓缩就是接纳离心机、真空和加热相团结的要领 ,在真空状态下离心样品 ,并通过超低温的冷阱捕获溶剂 ,从而将溶剂快速蒸发抵达浓缩或干燥样品的目的。离心浓缩后的样品可利便地用于种种定性和定量剖析。真空离心浓缩仪主要由离心主机、冷阱、真空泵三部分组成。
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湖南人生就是博(中国区)官方网站仪器【真空离心浓缩仪ZLS-1】
总结:真空离心浓缩要领是可以对中、高、低沸点的溶剂都可以通过真空控制来实现溶剂浓缩的 ,既能包管样品活性 ,又比冻干快好几倍 ,比旋蒸和氮吹仪等处置惩罚样品量大多了。

 

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